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Single Residue Methods (SRM)
Aktuelle Entwicklungen der Pestizid-Einzelmethoden
27.7.2012 | In den letzten Jahren kam es zu zahlreichen methodischen Fortschritten bei den Pestizid-Multimethoden (Multiple Residue Methods, MRM), wie die Entwicklung von QuEChERS, QuPPe oder SweEt. Betrug die Anzahl der Pestizide Anfangs wenige hundert Substanzen, sind heute mehr als 600 Pestizide möglich (aktuelles Wirkstoffspektrum: Pestizide 500Plus®). Trotz dieser Entwicklungen sind die Grenzen der Multimethoden in Sicht. So können einige relevante Stoffe mit den bisherigen Multimethoden nicht oder nur mit schwacher Sensitivität gemessen werden. Die Ursachen sind die chemisch / physikalischen Eigenschaften der Substanzen, wie die Polarität und Löslichkeit, aber auch die Matrix spielt eine wichtige Rolle. Stoffe wie Glyphosat oder Phenoxycarbonsäuren können mit QuEChERS nicht erfasst werden oder erreichen nicht die erforderliche Bestimmungsgrenze von 0,01 ppm. Es besteht daher ein großer Bedarf an Einzelmethoden2).
Die GALAB-Forschung hat in Wien auf dem der European Pesticide Residue Workshop (EPRW, 2012) ihre neusten methodischen Entwicklungen im Bereich der Pestizid-Einzelmethoden (Single Residue Methods, SRM) präsentiert1). Vorgestellt wurde eine neue Methode zur Bestimmung von Glyphosat, Glufosinat und AMPA. Glyphosat ist das weltweit am häufigsten eingesetzte Pflanzenschutzmittel. Es ist sehr polar und kann mit den ESI-QQQ Massenspektrometern nur schlecht direkt gemessen werden. Hier verbessert ein Derivatisierungsschritt mit FMOC entscheidend die Sensitivität und die Robustheit des Verfahrens. Die Methode wurde auf verschiedene, aber nicht repräsentative Teesorten angewendet. Es wurden Gehalte von <0,001 ppm bis >0,1 ppm gefunden. Die häufigsten Gehalte lagen zwischen 0,01 und 0,05 ppm.
Auch die meisten sauren Herbizide, wie beispielsweise Phenoxycarbonsäuren, sind den MRM nur schlecht zugänglich. Unser Lösungsansatz ist eine Umsetzung der Carbonsäure mit Pentafluorbenzylbromid (PFB) und anschließender Messung mit GC-NCI-MSD. Die Methode umfasst 23 Einzelstoffe und eignet sich auch für komplexe Matrizes wir Zitrusfrüchte oder getrocknete Lebensmittel. In einer Zitrone wurden 0,011 ppm 2,4-D nachgewiesen und in einer Teeprobe wurde Clopyralid mit 0,134 ppm bestimmt.
Manchmal beeinträchtigt auch die Matrix eine sichere und sensitive Bestimmung eines Stoffes. In einem Verdachtsfall kann auch hier eine optimierte Einzelmethode sichere Ergebnisse liefern. Ein Beispiel dafür ist Biphenyl, das mit der QuEChERS- Aufarbeitung zwar erfasst werden kann, aber aufgrund seiner niedrigen Masse kommt es in komplexen Matrizes zu Einbußen in der Empfindlichkeit bei der Messung. Wir haben exemplarisch für Muskatnuss eine Extraktions-/clean-up-Prozedur für Biphenyl entwickelt, die Störungen durch ätherische öle eliminiert. So konnten in einer Muskatnuss nach dem clean-up 0,013 ppm Biphenyl nachgewiesen werden. Die Ursache für Biphenyl ist umstritten, da Umwelteinflüsse, wie offene Feuer, eine mögliche Kontaminationsquelle darstellen.

Diskutieren Sie mit uns aktuelle Themen der Rückstandsanalytik. Unsere Kundenbetreuer im Servicecenter stehen Ihnen als Ansprechpartner zur Verfügung.

Hintergrundinformationen/Web Links
1) Luetjohann J, Bammann S, Neubauer S, Schreiber F, Jantzen E, Kuballa J (2012)
Current Developments of Pesticide SRMs. Poster presentation. 9th European Pesticide Residue Workshop, 25.-28.6.2012 Vienna.


2) European Reference Laboratories - Single Residue Methods